微米和纳米科技材料

静电纺丝法制备一维氧化物纳米资料及其传感和发光性质的研讨

静电纺丝法制备一维氧化物纳米资料及其传感和发光性质的研讨

因为一维(1D)氧化物纳米功用资料具有共同的物理性质和潜在的使用价值,而获得了研讨者的喜爱,并开展成为了一个赋有新鲜感以及充溢新时机的研讨范畴。在许多关于一维功用资料的制备办法中,静电纺丝法作为一种极端灵敏的资料制备办法,它多样化多角度地调控一维资料的形状、结构、组成乃至微观外表。跟着人类社会地开展以及科研水平地进步,人们不再拘泥于关于现有电纺资料地研讨,或是对其进行进一步的润饰,或是改进其一维描摹,并期望获得改进的性质或是发现某些新的使用。其间,因为稀土润饰的1D氧化物纳米结构具有源自4f电子壳层的共同的性质,一直遭到学术界地广泛关注并有着非常广泛地使用。人们对稀土润饰的1D纳米结构地关注不仅仅局限于发光范畴,而且还扩展到其他重要的方面,如传感范畴。但稀土元素众多,各项功用“似是而非”,因而体系地研讨1D纳米标准下稀土元素对1D功用资料的描摹、结构以及光学和传感功用的影响,关于根底性质知道以及新资料地开辟和使用都具有重要的意义。 本论文以静电纺丝和稀土润饰的1D氧化物功用资料作为两条主线贯穿全文。一方面,使用静电纺丝法制备了不同原料的纳米线(NWs)和纳米管(NTs),并侧重于对纳米管的研讨,对影响NTs形成的要素进行了体系地控制,对形成机制进行了解说。另一方面,研讨了不同浓度、不同种类的稀土润饰对一维电纺氧化物资料的发光和气敏传感功用的影响,并得到一些风趣的成果。首要研讨成果如下: (1)初次使用静电纺丝法合成了尺寸均匀的LaPO4:Eu NWs和NTs,并经过改变电纺前躯体溶液中无机物同聚合物之间(Io/PVP)的比值对它们的晶相结构、描摹以及发光性质进行了调控。当Io/PVP的比值逐步下降时,热处理后的样品因为PVP的影响会发作从LaPO4到La3PO7的相变。当样品的晶相逐步从LaPO4改变到La3PO7时,Eu3+的5D0-7FJ发光强度逐步下降,5D0-7F2与5D0-7F1发光强度的比值(I(5D0-7F2)/I(5D0-7F1))显着添加,5D0-7F2跃迁的荧光寿数逐步下降。在La3PO7基质中Eu3+发射强度的下降与外表吸附的水分子以及和Eu3+周围局域环境相关的/(5D0-7F2)//(5D0-7F1)比值的添加相关。从样品LaPO4到La3PO7不断缩短的荧光寿数,首要受辐射跃迁速率以及无辐射跃迁速率的影响。 (2)制备了具有次孔状结构的In2O3 NTs和NWs电纺资料。所制备NTs的直径为80nm,壁厚为15 nm; NWs的直径为120 nm。我们体系地研讨了In2O3NTs和NWs对H2S气体的气敏传感特性。测验成果表明,In2O3 NTs和NWs气敏元件在室温下对淡薄(测验规模为1-100 ppm)的H2S气体具有杰出的呼应,并表现出优异的选择性、抗干扰性以及稳定性。建立了热力学动力方程模型核算不同温度下In2O3 NTs和NWs气敏元件的呼应和康复势垒高度。剖析实验成果可知,在较低的温度规模(25-160℃)In2O3的硫化机制占有主导地位,在相对较高的温度规模(160-300℃)外表吸附是首要的传感机制。 (3)制备了具有次孔状结构的In2O3:RE (RE= Gd. Tb,Dy,Ho.Er, Tm, Yb)NTs系列样品,并研讨了不同RE元素的掺杂对In2O3 NTs的结构和H2S气敏特性的影响。发现跟着掺杂稀土元素原子序数的逐步添加,In2O3 NTs的带隙能量和室温下的电阻逐步升高,晶格常数有减小的趋势。In2O3:RE NTs气敏元件的灵敏度同未掺杂的In2O3 NTs气敏元件比较有规则而显着的进步,呼应时刻也显着缩短。其间In2O3:Yb NTs是功用最好的一个,它在室温下对20 ppm H2S气体的灵敏度为1241,呼应时刻为49 s,同In2O3 NTs气敏元件比较,灵敏度进步了7倍,呼应时刻缩短了1/4。 (4)使用静电纺丝法初次制备了具有次孔状结构的In2O3-CeO2 NTs系列样品。经过调整二元复合物中In2O3和CeO2的摩尔比,NTs的直径和壁厚能够分别在90nm到180和15 nm到9 nm之间调控。跟着二元复合物中CeO2含量地添加,样品的带隙以及外表氧空位含量均变大。对In2O3-CeO2 NTs系列气敏元件进行了不同温度下对H2S和丙酮气体的气敏特性研讨。成果表明,当二元复合物中CeO2含量恰当的时分,In2O3-CeO2 NTs气敏元件能够实现在低温下(25-110℃)对H2S进行勘探,气敏传感机制归于硫化机制;在高温下(300℃)对丙酮气体进行勘探,气敏传感机制归于吸附机制。In2O3和CeO2的摩尔比为3:1的In75Ce25 NTs气敏元件是功用最好的一个,它在80℃的工作温度下对H2S气体的灵敏度值为498,在300℃的工作温度下对H2S气体的灵敏度值为30。与In2O3 NTs气敏元件比较,In75Ce25 NTs气敏元件具有更短的呼应时刻和康复时刻以及更低的反响势垒高度。

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